Все о геологии :: на главную страницу! Геовикипедия 
wiki.web.ru 
Поиск  
  Rambler's Top100 Service
 Главная страница  Конференции: Календарь / Материалы  Каталог ссылок    Словарь       Форумы        В помощь студенту     Последние поступления
   Геология >> Геохимические науки >> Петрология | Курсы лекций
 Обсудить в форуме  Добавить новое сообщение

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ И ТЕХНИЧЕСКАЯ ПЕТРОЛОГИЯ

Авторы: Е.Н.Граменицкий, А.Р.Котельников, А.М.Батанова, Т.И.Щекина, П.Ю.Плечов

Лаборатория эспериментальной и технической петрологии МГУ,
к. A-607, тел. 939-20-40

назад | содержание | вперед
Экспериментальная и техническая петрология. - М.: Научный Мир, 2000. - 416 с.

IV-3-3. Измерение температуры.

Контактные термометры : а - регулируемый, б - постоянный.
Рис. 83. Контактные термометры : а - регулируемый, б - постоянный.

По простоте и надежности не имеют себе равных жидкостные термометры (ртутные, галлиевые), действие которых основано на расширении жидкости с возрастанием температуры. Однако, их применение ограничено трудностями автоматической регистрации и передачи показаний на значительные расстояния. Чаще, в простейших схемах автоматической регулировки температуры (например, в термостатах холодных спаев - см. ниже) используются не измерительные, а контактные термометры. Последние бывают двух типов: рассчитанные на срабатывание при одной температуре (рис. 83а) и обеспечивающие замыкание контактов в любом месте его шкалы (рис. 83б).

Достаточно широкое применение для очень высоких температур и когда не требуется высокая точность измерений (особенно в пирометаллургии, стекловарении, производстве керамических материалов, а также в лабораторных экспериментах при температурах выше 1500ОС) имеют оптические пирометры, действие которых основано на изменении спектра свечения тел от температуры.

Большую точность измерений (0,1о) обеспечивают терморезисторы. Сопротивление Pt проволоки, намотанной на жесткий каркас из диэлектрика, измеряется высокоточным мостом.

Измерение температуры основано на взаимодействии датчика и объекта. Фактически измеряется температура, которая устанавливается в результате этого взаимодействия. Поэтому одно из важнейших требований к термометрам - минимальная теплоемкость их датчика. Наиболее близки к идеальному термометру термопары. Они имеют предельно простое устройство: две проволоки из разных материалов и вольтметр. Датчик термопары - рабочий спай - имеет малый размер (до 1 мм в поперечнике) и низкую теплоемкость, он практически не влияет на температуру объекта измерения. Термопары не имеют себе равных по диапазону измеряемых температур (от 4 до 3000ОК). Чувствительность некоторых термопар достигает тысячных долей градуса. Сигнал термопары (э.д.с.) легко преобразовать, измерить и зафиксировать.

Действие термопар основано на термоэлектрическом эффекте Зеебека: в замкнутой цепи, состоящей из двух проводников и имеющей различные температуры спаев, возникает электрический ток. Его направление меняется на обратное, если соотношение температур противоположное. Для охлаждения и поддержания температуры в небольших термостатах используется обратное явление (эффект Пельтье): если через подобную замкнутую цепь пропускать ток, один из спаев будет нагреваться, а другой охлаждаться.

Непосредственное практическое значение имеют следующие термоэлектрические законы.

1. Возникающая в термопаре разность потенциалов (термоэ.д.с.) зависит от температуры спаев и не зависит от распределения температур по длине проводника (закон промежуточных температур Магнуса). Иная его формулировка: термоэ.д.с. термопары АВ с температурами спаев Т1 и Т2 равна алгебраической суммой двух термоэ.д.с. этой же термопары с температурами спаев Т1 и Т3, Т3 и Т2: ЕАВ1Т2)=ЕАВ1Т3)+ЕАВ3Т2). Это правило позволяет не заботиться о термостатировании термопары по всей ее длине и используется для градуировки термопар и определения поправок на температуру холодного спая.

Рассмотрим пример. Показания хромель-алюмелевой термопары, холодный спай которой находится в термостате с температурой 50ОС, равны 19,48 mV. При какой температуре находится рабочий спай термопары? Воспользуемся таблицей термоэ.д.с. термопары ХА (см. приложение), составленной как обычноподобные справочные таблицы при условии, что холодный спай находится при температуре 0ОС. ЕХА(Т,0О) = ЕХА (Т,50О) + ЕХА(50О,0О) = 19,48 + 2,02 = 21,50 mV. Отсюда по той же таблице Т = 520ОС.

2. Если цепь состоит из трех проводников АВС, то термоэ.д.с. термопары АВ со спаями при температурах Т1 и Т2 равняется алгебраической сумме термоэ.д.с. термопар АС и СВ, спаи которых находятся при тех же температурах. ЕАВ1Т2)=ЕАС1Т2)+ЕСВ1Т2). Этот закон ("промежуточных металлов") позволяет использовать удлинительные концы к термопарам и присоединять термопару к приборам с другими проводниками.

Нетрудно сообразить, что присоединенный в термостате к обоим проводам (А и В) термопары медный провод, который ведет к измерительному прибору (провод С в приведенной формуле) не меняет величины возникшей электродвижущей силы термопары АВ, поскольку эффекты от спаев СА и СВ, нахлдящихся при одной температуре компенсируют друг друга.

В настоящее время в качестве термопар используется порядка 20 комбинаций различных металлов и сплавов, однако, в практике экспериментальной петрологии используются в основном хромель-алюмелевая и платинородий-платиновая, в меньшей степени другие платинородиевые термопары, хромель-копелевая и вольфрам-вольфраморениевая. В обозначениях термопар принято первым называть проводник, являющийся при обычном рабочем распределении температур положительным полюсом. Основными критериями при выборе термопар являются диапазоны температур, в которых они стабильно работают, чувствительность (коэффициент термоэ.д.с.), изменение чувствительности с температурой, погрешность, стабильность и воспроизводимость результатов измерений, стоимость и устойчивость к различным химическим и механическим воздействиям.

Хромель-алюмелевая термопара (ХА). Хромель и алюмель - сплавы на основе никеля. Между собой их легко различить с помощью постоянного магнита: магнитным является только алюмель. Достоинства термопары: широкий рабочий диапазон температуры (от 70оК до 1100оС), высокая (40 мкВ/град) чувствительность, почти постоянная выше 0оС, низкая теплопроводность и низкая стоимость. Стабильность и воспроизводимость оцениваются как хорошие до 500оС и удовлетворительные - при более высоких температурах. Погрешность измерения до 300оС - 0,1о, выше - 1о. К недостаткам относится чувствительность к деформациям, окисление выше 1000оС, ее нельзя применять в углеродных средах (науглероживание), при высоких температрах она становится хрупкой.

Платинородий-платиновая термопара (ПП). Платинородиевая проволока (6%Rh) несколько более жесткая, чем чисто платиновая, что позволяет их различать. Достоинства: очень широкий (0-1600оС) рабочий интервал температур, отличная стабильность и воспроизводимость до 1400оС (до 1600оС - хорошая), высокая точность (0,3о до 1100оС и 1о - до 1500оС; на этой термопаре основана международная температурная шкала в диапазоне 660-1063оС). Чувствительность увеличивается от 5 при 0оС до 10-12 мкВ/град при 500-1700оС. Для нее опасны пары металлов, особенно железа, которые выше 1000оС образуют с платиной твердые растворы. Выше 1200оС платина также реагирует с C, Si, P, S, As. До 1700оС используют также термопары, обе проволоки которых платинородиевые (ПР). Их часто обозначают дробью, числа в которой показывают содержание Rh в сплаве: 20/10, 40/20, рассмотренная термопара ПП получит обозначение 6/0.

Термопара хромель-копель (ХК) характеризуется максимальными значениями термоэ.д.с., что обеспечивает хорошую точность измерений. Ее чувствительность возрастает от 65 мкВ/град при 00С до 85 - выше 3000С. К сожалению, она используется в длительных опытах только до 600оС (в кратковременных - до 800оС), т.к. выше копель окисляется.

Вольфрам-вольфраморениевая термопара рекомендуется до температур 2600оС. Чувствительность возрастает от 6 мкВ/град при 0оС до 16 - при 1200оС, а затем вновь снижается до 6 при 2000оС. Обе проволоки обычно неоднородны, в связи с чем каждую термопару градуируют отдельно, после чего стабильность и воспроизводимость становятся от допустимых до хороших. Точность измерения меньше 10о до 2000оС и 20-40о при более высоких температурах. С этой термопарой нельзя работать в окислительных и углеродистых (СО) средах, кроме того, вольфрам становится хрупким даже при умеренно высоких температурах.

Термоэ.д.с. термопар хромель-алюмель, хромель - копель, платинородий - платина и важнейшие характеристики самых распространенных термопар - приведены в таблицах приложений.

Калибровка термопар проводится по температурам фазовых переходов чистых веществ, приведенных в таблицах приложений.

До 1000оС удобны термопары из неблагородных металлов, в интервале 1000-1650оС используют главным образом платинородиевые термопары, при более высоких температурах - термопары из тугоплавких металлов (W, Re, Mo). Сложность применения последних связана с тем, что эти металлы на воздухе легко окисляются.

Термопара, подготовленная к сварке.
Рис. 84. Термопара, подготовленная к сварке.

Термопару для конкретной установки обычно изготовляют в самой лаборатории. Одним из важных ее элементов является спай. Холодные спаи термопар делают любым способом, обеспечивающим надежный электрический контакт: пайкой, зажимом, скручиванием. Рабочие "горячие" спаи делают исключительно дуговой сваркой.

Приспособление для сварки термопар в угольном (графитовом) порошке  или в парах горящего спирта.
Рис. 85. Приспособление для сварки термопар в угольном (графитовом) порошке или в парах горящего спирта.

Вот некоторые практические рекомендации по сварке термопар. Термопарные проволоки аккуратно проталкиваются в хлорвиниловые трубки (кембрик). Чтобы проволока не застревала, ее предварительно вытягивают с помощью плоскогубцев (но не более чем на 0,5% общей длины), закрепив один конец. "Горячий конец" термопары вставляют в керамическую двухканальную трубку (соломку) или несколько бусин. Концы термопары зачищают и плотно скручивают плоскогубцами, после чего она готова к сварке (рис. 84). При помощи зажима "крокодил" плюсовой зажим выпрямителя аппарата дуговой сварки присоединяется к свободным нескрученным концам термопары, а отрицательный - к графитовому электроду. При касании последнего скрученными концами возникает дуга. Pt и PtRh проволоки при сварке не окисляются и шарик спая получается ровный и блестящий. Хромель, алюмель, копель, константан хорошо свариваются под слоем буры и кварцевого песка. При этом на спае образуется рубашка из шлака, который легко удаляется после опускания неостывшей термопары в сосуд с водой. Для сварки любых окисляющихся при температуре дуги металлов рекомендуется использование простейших приспособлений (рис. 85), позволяющих вести сварку в угольном порошке, парах горящего спирта и вообще без контакта с воздухом.

Схемы термостатов холодных спаев термопар.
Рис. 86. Схемы термостатов холодных спаев термопар.

Лучше всего до измерительного прибора (или термостата холодных спаев) вести провода самой термопары. Это часто не рационально для термопар из благородных металлов. Отсутствие термоэ.д.с. в паре термоэлектрода с удлинняющим проводом рассматривается как "термоэлектрическая идентичность". Удовлетворительная работа удлинительных проводов имеет место не только в случае такой идентичности, но и если провода в паре между собой развивают ту же термоэ.д.с., которая свойственна самой термопаре. Для термопары ПП употребляют медь в паре с медно-никелевым сплавом (99,4% Cu + 0,6% Ni). Для неблагородных термопар удлинительные (иногда их называют "компенсационными") провода из других материалов используют в некоторых случаях для уменьшения электросопротивления линии. Хромель-алюмелевую термопару, например, можно наращивать медью в паре с константаном (см. соответствующую таблицу приложения).

Схема включения измерительных термопар с одним общим положительным  электродом
Рис. 87. Схема включения измерительных термопар с одним общим положительным электродом.

Поскольку сигнал термопары зависит от разности температур рабочего и холодного спаев, а температура в комнате может меняться на 10-15о, холодные спаи необходимо термостатировать. Для коротких опытов используют смесь вода - лед. Более обычны нагревательные термостаты (рис. 86), в которых поддерживается температура, заведомо более высокая, чем может быть в комнате (например, 50оС). В качестве термодатчика в них применяется ртутный контактный термометр. Иногда вместо термостатирования используют термокомпенсационные катушки, намотанные Cu-Ni сплавом. Если термопар в одной установке много, имеет смысл для уменьшения числа проводов соединить провода одного из электродов, например, положительного, с одним общим холодным спаем. В то же время отрицательные электроды ведутся отдельно (рис. 87).

Схема простейшего потенциометра для измерения термоэ.д.с. термопары
Рис. 88. Схема простейшего потенциометра для измерения термоэ.д.с. термопары (Т).

Измерение термоэ.д.с. раньше проводили электромагнитными (рамочными) милливольтметрами, сейчас чаще пользуются цифровыми приборами. Удобным и точным является потенциометрический метод, основанный на подавлении сигнала термопары встречной э.д.с., которая создается нормальным элементом и регулируется магазином сопротивлений и реохордом. Чувствительный гальванометр (нуль-прибор) показывает наличие и знак э.д.с. в компенсационной цепи. Схема потенциометра показана на рис. 88. В автоматических потенциометрах перемещение движка реохорда выполняет реверсионный злектромотор с редуктором, который управляется разностным сигналом компенсационной схемы. Запись на диаграммной ленте осуществляется пером или (для многоточечных приборов) печатающим устройством, каретка которых механически соединена с движком реохорда. Показывающие и регистрирующие функции милливольтметров и потенциометров не очень сложно передать компьютеру.


назад | содержание | вперед

 См. также
СообщениеФазовые отношения во фторсодержащей гранитной и нефелин-сиенитовой системах и распределение элементов между фазами:
Биографии ученыхБатанова Анна Михайловна
Курсы лекцийУральская полевая геологическая практика. Книга 2 (Описание учебных объектов): Использованная литература:
Биографии ученыхГраменицкий Евгений Николаевич
СообщениеФазовые отношения во фторсодержащей гранитной и нефелин-сиенитовой системах и распределение элементов между фазами: 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРОЦЕДУРЫ; ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ; КРИТЕРИИ РАВНОВЕСИЯ В ОПЫТАХ

Проект осуществляется при поддержке:
Геологического факультета МГУ,
РФФИ
   
TopList Rambler's Top100